Cálculo de la incertidumbre de medición en laboratorios de ensayo: guía práctica con ejemplo ASTM D2216 - ISO/IEC 17025
¿Qué es la incertidumbre de medición en el caso de mediciones indirectas?
En una medición indirecta, el valor del mensurando Y se obtiene a partir de un modelo matemático:
Y = f(X1, X2, …, Xn)
- donde:
- X1, X2, …, Xn son magnitudes de entrada (por ejemplo: masa, longitud, temperatura, volumen, tiempo).
- Cada una de estas magnitudes tiene su propia incertidumbre.
- La incertidumbre del mensurando resulta de la propagación de las incertidumbres de dichas magnitudes de entrada a través del modelo matemático.
- Supongamos que se quiere determinar la densidad de un material:
ρ = m V
donde:
m= masa medida con una balanza (con incertidumbre u(m))
V= volumen calculado a partir de dimensiones medidas (con incertidumbre u(V))
La incertidumbre de la densidad no depende solo de la balanza, sino también: del instrumento de medición de dimensiones, del método de cálculo del volumen, de la repetibilidad de las mediciones, del modelo matemático empleado.
Esto significa que la densidad no se puede medir directamente con un solo instrumento. Para obtenerla, primero es necesario medir la masa y el volumen del objeto y, a partir de estos dos valores, calcular la densidad. Por esta razón, la densidad se considera una magnitud que se determina de manera indirecta.
Importancia del cálculo de la incertidumbre en laboratorios de ensayo con mediciones indirectas.
En los laboratorios de ensayo, muchos resultados no se obtienen a partir de una medición directa, sino mediante cálculos que combinan varias magnitudes medidas, como ocurre con la densidad, la resistencia, el contenido de humedad o la granulometría. A este tipo de resultados se les conoce como mediciones indirectas.
En estos casos, el cálculo de la incertidumbre de medición es fundamental, ya que permite conocer qué tan confiable es el valor reportado.
El cálculo de la incertidumbre no es un trámite administrativo, sino una herramienta técnica indispensable para asegurar la confiabilidad, validez y correcta interpretación de los resultados. Sin incertidumbre, un resultado numérico carece de contexto y puede conducir a decisiones equivocadas.
Propagación de la incertidumbre de medición
Cuando un resultado de medición se obtiene de forma indirecta, el valor final del mensurando depende de varias magnitudes de entrada, cada una con su propia incertidumbre. La propagación de la incertidumbre de medición es el proceso mediante el cual se determina cómo estas incertidumbres individuales influyen en la incertidumbre del resultado final.
En términos simples, la incertidumbre no desaparece al realizar un cálculo; por el contrario, se transmite y combina a través del modelo matemático utilizado.
La fórmula general de propagación de la incertidumbre para un mensurando Y se obtiene a partir de un modelo matemático:
Y = f(X1, X2, …, Xn)
la incertidumbre estándar combinada u(Y)se calcula como:
- Supuestos clave para la aplicación de la fórmula de propagación de la incertidumbre
- El modelo matemático del mensurando es conocido, correcto y representa adecuadamente el fenómeno medido.
- Las incertidumbres de las magnitudes de entrada son pequeñas, por lo que la aproximación lineal es válida.
- Las incertidumbres estándar de las magnitudes de entrada están correctamente evaluadas (tipo A y/o tipo B).
- Las magnitudes de entrada son independientes y no presentan correlación significativa
- El proceso de medición es estable y controlado, sin variaciones relevantes durante la medición.
- La distribución de probabilidad de cada magnitud de entrada es conocida o razonablemente asumida.
Metodología para el cálculo de la incertidumbre en el laboratorio (mediciones indirectas) Ejemplo práctico: aplicación de la propagación de la incertidumbre
Determinación del contenido de humedad (ASTM D2216)
Para ilustrar la aplicación de la propagación de la incertidumbre en una medición indirecta, se utilizará el método establecido en la norma ASTM D2216, empleado ampliamente en laboratorios de ensayo para determinar el contenido de humedad de suelos y materiales similares.
En este método, el contenido de humedad se calcula a partir de la relación entre masas medidas, por lo que el resultado no se obtiene de forma directa, sino mediante un modelo matemático.
Paso 1: Definición de la ecuación del mensurando
Modelo matemático del mensurando
La expresión utilizada es:
ω (%) = Mcms − Mcds Mcds − Mc × 100
donde:
- Mcms: masa del recipiente con muestra húmeda
- Mcds: masa del recipiente con muestra seca
- Mc: masa del recipiente vacío
Paso 2: Caracterización de la incertidumbre del instrumento de medición (báscula).
Para la caracterización de la incertidumbre del instrumento de medición se utilizó una báscula de funcionamiento no automático (IPFNA), calibrada y con trazabilidad metrológica demostrada mediante su certificado de calibración vigente. El análisis se realizó sobre una carga nominal de 1000 g, conforme a las condiciones normales de uso del instrumento en el laboratorio.
Con el fin de evaluar la repetibilidad del instrumento, se realizaron diez mediciones consecutivas de la misma carga, a partir de las cuales se obtuvo el valor promedio y la desviación estándar correspondiente. La incertidumbre asociada a la repetibilidad se determinó como una contribución tipo A, considerando la incertidumbre del promedio de las mediciones.
Adicionalmente, se identificaron y evaluaron otras fuentes de incertidumbre relevantes, incluyendo la resolución de la báscula, tratada como una contribución tipo B con distribución rectangular, y la incertidumbre reportada en el certificado de calibración, convertida a incertidumbre estándar. Todas las contribuciones fueron combinadas mediante la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados para obtener la incertidumbre estándar combinada del instrumento, la cual posteriormente se amplió utilizando un factor de cobertura , correspondiente a un nivel de confianza aproximado del 95 %.
Incertidumbre combinada y expandida
Como el mensurando aquí es masa y el coeficiente de sensibilidad es 1 para cada contribución:
Incertidumbre combinada: 0.000629 g e Incertidumbre expandida (k=2): 0.001258 g
Paso 3: Determinación del contenido de humedad
Una vez obtenidas las mediciones de masa requeridas por el método ASTM D2216, se procede a realizar los cálculos intermedios necesarios para determinar el contenido de humedad de la muestra. Estos cálculos permiten identificar, por separado, la masa de agua presente en la muestra y la masa de sólidos secos, las cuales constituyen la base para el cálculo final.
En primer lugar, se determina la masa de agua, la cual se obtiene como la diferencia entre la masa del recipiente con la muestra húmeda (Mcms) y la masa del recipiente con la muestra seca (Mcds). Para el caso analizado, esta diferencia corresponde a una masa de agua de 33.3 g, que representa la cantidad de agua eliminada durante el proceso de secado.
Posteriormente, se calcula la masa de sólidos secos, restando la masa del recipiente vacío (Mc) a la masa del recipiente con la muestra seca (Mcds). En este ejemplo, la masa de sólidos secos obtenida es de 366.9 g, valor que corresponde únicamente al material sólido presente en la muestra, sin contenido de humedad.
Finalmente, el contenido de humedad se calcula utilizando la relación establecida en la norma ASTM D2216, expresando el resultado como un porcentaje. Al sustituir los valores obtenidos en la ecuación, se obtiene un contenido de humedad de 9.076 %, el cual se reporta como 9.08 % tras aplicar el redondeo correspondiente. Este valor representa la proporción de agua contenida en la muestra con respecto a la masa de sólidos secos.
Cálculos intermedios (contenido de humedad)
| Concepto | Fórmula | Resultado | Unidades |
|---|---|---|---|
| Masa de agua | Mcms − Mcds | 33.3 | g |
| Masa de sólidos secos | Mcds − Mc | 366.9 | g |
| Contenido de humedad | w = Mcms − Mcds Mcds − Mc × 100 | 9.0760 ≈ 9.08 | % |
Paso 4: Derivadas parciales y cálculo de los coeficientes de sensibilidad
Una vez definido el modelo matemático del mensurando y calculados los valores intermedios, el siguiente paso consiste en determinar las derivadas parciales del modelo, las cuales permiten calcular los coeficientes de sensibilidad. Estos coeficientes indican qué tanto influye cada magnitud de entrada en la incertidumbre del resultado final.
En el caso del contenido de humedad determinado conforme a la norma ASTM D2216, el mensurando se expresa mediante la ecuación:
donde Mcms, Mcds y Mc son magnitudes de entrada.
Cada una de ellas contribuye de manera distinta a la incertidumbre del contenido de humedad.
Derivadas parciales del modelo
Para aplicar la fórmula de propagación de la incertidumbre, se calculan las derivadas parciales del mensurando respecto a cada magnitud de entrada, manteniendo constantes las demás variables:
• Respecto a Mcms:
• Respecto a Mcds:
Estas expresiones representan la sensibilidad matemática del contenido de humedad ante pequeñas variaciones en cada una de las masas medidas.
Cálculo de los coeficientes de sensibilidad
Los coeficientes de sensibilidad se obtienen evaluando las derivadas parciales en los valores nominales de las magnitudes de entrada. Su función es cuantificar el impacto que tiene una variación pequeña en cada medición sobre el valor del contenido de humedad.
Un coeficiente de sensibilidad alto indica que esa magnitud tiene una influencia significativa en la incertidumbre del resultado, mientras que un coeficiente bajo señala una contribución menor. Este análisis es clave para identificar qué mediciones deben controlarse con mayor cuidado durante el ensayo.
Paso 5: Contribución de cada pesada a la incertidumbre
Una vez determinados los coeficientes de sensibilidad mediante las derivadas parciales del modelo matemático del contenido de humedad, se procede a evaluar la contribución individual de cada pesada a la incertidumbre del resultado. Este análisis permite identificar qué medición de masa tiene mayor influencia sobre la incertidumbre final del contenido de humedad.
Para este cálculo se multiplica cada coeficiente de sensibilidad por la incertidumbre estándar asociada a la medición de masa, la cual en este caso se considera igual para las tres pesadas, con un valor de:
u(M) = 0.001 g
Aporte de la masa del recipiente con muestra húmeda (Mcms)
La contribución de la pesada Mcms se obtiene multiplicando el coeficiente de sensibilidad correspondiente por la incertidumbre estándar de la masa:
Al sustituir los valores se obtiene una contribución de 0.0002725538 %, lo que indica una influencia moderada de esta pesada en la incertidumbre del contenido de humedad.
Aporte de la masa del recipiente con muestra seca (Mcds)
De manera análoga, se calcula la contribución de Mcds mediante:
Obteniéndose un valor de 0.0000247371 %, lo cual indica que esta medición tiene una influencia significativamente menor en la incertidumbre total del contenido de humedad en comparación con las otras dos pesadas.
Interpretación técnica
El análisis de las contribuciones individuales muestra que la masa del recipiente con muestra seca (Mcds) es la que presenta la mayor influencia sobre la incertidumbre del contenido de humedad, seguida de la masa del recipiente con muestra húmeda (Mcms). La masa del recipiente vacío (Mc) presenta una contribución menor, debido a su menor sensibilidad dentro del modelo matemático.
Este análisis es fundamental para identificar las pesadas críticas del ensayo y orientar acciones de mejora en el control del proceso de medición.
Paso 6: Cuadrados de las contribuciones
Una vez obtenida la contribución individual de cada pesada a la incertidumbre del contenido de humedad, el siguiente paso consiste en
elevar al cuadrado cada una de estas contribuciones. Este procedimiento es necesario porque la fórmula de propagación de la incertidumbre se basa en la suma de las varianzas de las contribuciones individuales.
Las contribuciones elevadas al cuadrado se calculan de la siguiente manera:
- Aporte de Mcms:
(0.0002725538)2 = 7.43 × 10−8
- Aporte de Mcds:
(−0.0002972909)2 = 8.84 × 10−8
- Aporte de Mc:
(0.0000247371)2 = 6.12 × 10−10
Posteriormente, se realiza la suma de los tres términos, obteniéndose una varianza total de:
Σ = 1.63 × 10−7
Este valor representa la varianza combinada asociada al contenido de humedad.
Paso 7: Incertidumbre estándar combinada del contenido de humedad
La incertidumbre estándar combinada del contenido de humedad se obtiene calculando la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de las contribuciones:
Este resultado corresponde a la incertidumbre estándar asociada al valor del contenido de humedad determinado.
Con base en el valor calculado del mensurando, el contenido de humedad de la muestra es:
Finalmente, para expresar la incertidumbre con un nivel de confianza aproximado del 95 %, se calcula la incertidumbre expandida, utilizando un factor de cobertura k = 2:
Resultado final reportado
Contenido de humedad: w = 9.08 % ± 0.0008 % (k = 2)
Conclusión: Importancia del cálculo de la incertidumbre en métodos de ensayo
El desarrollo completo del cálculo de la incertidumbre para la determinación del contenido de humedad, conforme al método ASTM D2216, demuestra que los resultados de los métodos de ensayo no deben interpretarse únicamente como un valor numérico, sino como un resultado acompañado de su incertidumbre, que expresa de manera cuantitativa la confiabilidad del valor obtenido. En métodos de medición indirecta, donde el mensurando se calcula a partir de varias magnitudes de entrada, la evaluación de la incertidumbre es indispensable para comprender el impacto de cada medición en el resultado final.
A lo largo del proceso se evidenció la importancia de definir correctamente el modelo matemático del mensurando, caracterizar la incertidumbre del instrumento de medición, identificar las fuentes de incertidumbre relevantes y aplicar la propagación mediante coeficientes de sensibilidad. Este enfoque permite no solo calcular la incertidumbre estándar y expandida, sino también identificar las pesadas críticas del ensayo, facilitando acciones de mejora técnica, como el control del proceso de pesada o la selección adecuada del instrumento de medición.
Finalmente, la incorporación sistemática del cálculo de la incertidumbre fortalece la validez técnica de los métodos de ensayo, respalda la toma de decisiones basada en criterios de conformidad y asegura el cumplimiento de los requisitos de la norma ISO/IEC 17025. Más allá de un requisito normativo, la evaluación de la incertidumbre se convierte en una herramienta esencial para garantizar resultados confiables, comparables y defendibles, incrementando la credibilidad del laboratorio ante clientes, organismos acreditadores y autoridades regulatorias.
Bibliografía
Bibliografía
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International Organization for Standardization. (2017). ISO/IEC 17025:2017—General requirements for the competence of testing and
calibration laboratories. ISO.
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